產(chǎn)品詳情
實(shí)驗(yàn)室測(cè)定方法
參照化工行業(yè)推薦標(biāo)準(zhǔn)HG/T2326-92第5.1節(jié)規(guī)定了主含量的測(cè)定方法。
方法提要如下:在硫酸鋅溶液中加入氯化銨和碘化鉀消除鐵等雜質(zhì)的干擾,在PH值約5.5條件下以二甲酚橙為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定。
詳細(xì)步驟如下:
方法名稱: 硫酸鋅-硫酸鋅的測(cè)定-絡(luò)合滴定法。
應(yīng)用范圍: 該方法采用絡(luò)合滴定法測(cè)定硫酸鋅(ZnSO4·7H2O)的含量。
該方法適用于硫酸鋅的含量測(cè)定。
方法原理: 取供試品適量，加水溶解，以鉻黑T為指示劑，用乙二胺四醋酸鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色。每1mL乙二胺四醋酸鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于14.38mg的ZnSO4·7H2O，計(jì)算，即得。
試劑: 1. 水(新沸放置至室溫)
2. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)
3. 基準(zhǔn)氧化鋅
4. 稀鹽酸
5. 甲基紅的乙醇溶液(0.025%)
6. 氨試液
7. 鉻黑T指示劑
8. 氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)
儀器設(shè)備:
試樣制備: 1. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)
配制:取乙二胺四醋酸二鈉19g，加新沸過(guò)的冷水使成1000mL，搖勻。
標(biāo)定:取于800℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅0.12g，精密稱定，加稀鹽酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25mL與氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)10mL，再加鉻黑T指示劑少量，用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于4.069mg的氧化鋅。根據(jù)本液的消耗量與氧化鋅的取用量，算出本液的濃度。
貯藏:置玻璃塞瓶中，避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。
2. 稀鹽酸
取鹽酸234mL，加水稀釋至1000mL，即得。本液含HCl應(yīng)為9.5-10.5%。
3. 氨試液
取濃氨溶液400mL，加水使成1000mL，即得。
4. 鉻黑T指示劑
取鉻黑T0.1g，加氯化納10g，研磨均勻，即得。
5. 氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)
取氯化銨5.4g，加水20mL溶解后，加濃氨溶液35mL，再加水稀釋至100mL，即得。
操作步驟: 取該品約0.3g，精密稱定，加水30mL溶解后，加氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)10mL與鉻黑T指示劑少許，用乙二胺四醋酸鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色。
注1:"精密稱取"系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一"精密量取"系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。
