產(chǎn)品詳情
廈門全自動微波消解儀JTWB-6微波消解爐
建立對一種試樣的微波密閉消解方法,要從三個方面著手考慮與選擇:
1. 樣品的稱祥量
2. 分解試樣所用酸的種類及用量
3. 微波加熱的功率與時間(壓力與溫度的設置)
在考慮上述問題時,我們對試樣要有所了解。因為試祥在微波場中吸收微波的能量、升溫的快慢、產(chǎn)生壓力的大小以及發(fā)生的化學反應的速度和程度都和試樣的組成、濃度、性質有關。
因此在建立微波消解方法時,要對試樣的性質有所了解,收集有關信息。
如(1)樣品基體的組成和化學性質;(2)待測元素的性質及含量的估計;(3)有關此類樣品的分解方法、文獻報導、工作經(jīng)驗,尤其是密閉消解的應用。
1. 樣品的稱樣量
我們在考慮稱樣量時,考慮后面的檢測方法。是用化學法、AAS法、ICP-AES法還是其他方法。各種測定方法有不同的靈敏度和檢測限。要求消解定容后的濃度要高于檢測限。一般高于檢測限幾倍,幾十倍更好,RSD 就更小。同時還要考慮祥品的均勻性和代表性,這將影響檢測結果的準確性。上述兩方面都希望稱樣量不能太小,要多一些好。用微波消解還有一方面要考慮。從安全性來說,稱祥量要少些好,因為試樣與酸在密閉系統(tǒng)中,反應產(chǎn)生的氣體壓力增大。樣品量越多、產(chǎn)生的氣體多,壓力就大。如果反應很激烈,產(chǎn)生的氣體快,使壓力瞬間增大,就有引起爆炸的危險, 所以要限制稱樣量。通常無機樣品稱樣量為0.2-2 克,有機樣品為0.1g-1克。當然,還要看密閉消解的溶樣罐的容積大小,罐大的稱樣量可多些。當加入酸后初反應很激烈,產(chǎn)生氣體較多時,為了安全,可以先在常壓下反應,待反應平緩后再放入微波爐中消解。
技術參數(shù)
型號 |
JTWB-4 |
JTWB-6 |
JTWB-10 |
JTWB-12 |
JTWB-16 |
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主機參數(shù) |
電源:220-240 VAC 50/60Hz 8A; 微波頻率:微波源/2450MHz; |
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微波輸出功率:0~1600W自動連續(xù)可調; 微波輸出特性:微波非脈沖連續(xù)自動變頻控制,0~100自動輸出; |
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微波腔體:52L,全不銹鋼腔體,6層防腐耐高溫特氟龍涂層;耐腐蝕,耐高溫; |
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排風和冷卻系統(tǒng):爐腔配備大功率排風系統(tǒng),各種反應可在通風,安全和易于觀察的環(huán)境下長時間連續(xù)進行。爐腔通風采用耐酸蝕,大風量離心式風機,排風量不小于5m3/min;爐腔內(nèi)具有風冷功能,持續(xù)為反應罐降溫,溫度和壓力實時顯示。 |
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控制系統(tǒng)參數(shù) |
控制方式:觸摸屏設計,8寸TFT-LED(800X480彩)大屏幕顯示,遠距離直讀反應進程,實時顯示密閉反應罐溫度、壓力,并可實時顯示溫壓曲線; |
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溫度控制范圍:0~300℃;控溫精度:±0.5℃; |
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溫度控制系統(tǒng):采用接觸式控溫方式,控溫準確無誤差,使用鉑電阻溫度傳感器;實時檢測控制并顯示微波消解反應罐內(nèi)的溫度和曲線; |
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壓力控制系統(tǒng):采用非接觸式控壓方式,控壓準確無誤差,實時檢測控制并顯示微波消解反應罐內(nèi)的壓力和曲線;壓力控制范圍:0~6MPa,0~10MPa,0~15MPa可選;控壓精度:0.01MPa; |
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壓力保護:過壓自動調整/停止微波發(fā)射并自動報警; |
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反應罐參數(shù) |
溫度可達300℃以上,壓力可達1500psi; |
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外罐采用PEEK宇航材料,內(nèi)罐材質:聚四氟材料;內(nèi)罐反應容積:100ml; |
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高壓消解罐批處理量4個樣品/批; |
高壓消解罐批處理量6個樣品/批; |
高壓消解罐批處理量10個樣品/批; |
高壓消解罐批處理量12個樣品/批; |
高壓消解罐批處理量16個樣品/批; |
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膜片采用陶瓷壓緊,陶瓷受熱不變形; |
1、微波消解爐的維護
1.爐腔要經(jīng)常保持清潔,清洗時要切斷電源,用軟布檫拭,必要時可用洗滌劑清洗。
2.消解爐的外表面也要保持清潔,在清洗時,防止水從通風口滲入,以免損壞內(nèi)部的電路和工作部件。
3.消解爐溶樣完畢要及時用濕布檫拭爐腔,清除爐腔上的酸霧等污染物。
4.如果消解爐長時間不用,應拔掉電源插頭,放置在干燥、通風、沒有腐蝕性氣體的環(huán)境中,用專用的儀器罩子罩好防塵。
2、微波消解罐的維護
1.溶樣完畢要及時清洗溶樣杯,由于溶樣杯的材料是聚四氟乙烯,因此可用各種無機酸浸泡清洗,可用軟刷子洗刷樣品殘留物,可用超聲波清洗器清洗。用酸洗滌后,先后用自來水沖洗、純水洗滌、晾干待用。
2.活塞密封碗的清洗可用稀酸浸泡后用水沖洗。
3.消解罐的所有部件在使用前用軟紙、干抹布檫干,使用后應及時用水洗滌至無酸味,然后用軟紙、干布檫干待用。
4.如果在使用過程中出現(xiàn)酸霧泄漏,要立刻停機,待壓力下降后將消解罐的所有部件拆下,用水清洗(禁用丙酮、乙醇等有機溶劑)。然后在50℃的干燥箱中干燥后再使用。
5.不要在消解罐內(nèi)直接使用藥類的硝化纖維、TNT;肼;可自燃類混合物如硝酸與茶酚混合物,硝酸與三混合物,硝酸與丙酮的混合物等;化合物;、丙二醇;烷烴類、酮類化合物等。